PCB镀覆工艺控制
一． 显微剖析简介：
显微剖析是评定镀层厚度、应力、分散性、多层板的内层连接、蚀刻引起的侧蚀、钻孔质量及可焊性等。显微剖析是PCB镀覆工艺控制的一个重要组成部分。显微剖析断面是从一块PCB钻石锯剖切下来的专门试验断面。把这种断面镶嵌在塑料中，并砂磨、抛光，然后在金相显微镜下检查。大多数PCB的断面剖切是在金属化孔上进行的，就可以进行上述的评定工作。
要镶嵌的试样，是距孔边沿或孔线边沿约1/8英寸的地方采用钻石锯或剪下来的（如果条件比较好可采用45或30度角斜切这样可视面会增加，且可兼顾直切与横剖的双重性）。多数镶嵌塑料，无论冷固化的或热镶嵌的均可采用。用热镶嵌塑料就必须购买镶嵌机。选择镶嵌塑料，在很大程度上将取决于试样材料的成分、要检验的面积以及为检验所必须的镶嵌质量。
一旦试样已经镶嵌好，为了进行最终检验，要经过几个处理步骤。这几个处理步骤可以概括为粗磨、细磨、初抛光和细抛光。一般是使用一种8英寸圆盘式电动抛光机。在研磨过程中需用水，以便带走所有的残屑。电动研磨机是可以变速的，低速可用于砂磨，高速可用于抛光。镶嵌好的试样，首先用60号粒度的盘式砂布研磨，直至孔被开始磨破为止。接着用180号粒度的砂纸，将孔完全磨破。再用320号粒度的砂纸将孔砂磨到一半，最后用600号粒度的砂纸去除深的划痕。
初抛光使用中号的棉绒抛光布。对于高速抛光，手边应有一系列的氧化铝抛光膏。在整个抛光阶段，抛光布都应该用微细抛光液保持润湿。初抛光阶段应用1微米的氧化铝，随后用0.3微米的氧化铝。精抛光，应该把抛光布取出，换上显微抛光布，应该用0.05微米的氧化铝作为精抛光的工作介质。此时的切面应该既平滑又光亮。
为了去除断面上可能引起错误判别的任何腻在上面的铜建议采用下面的蚀刻剂配方进行微蚀：
重铬酸钾 2克 水 100毫升 氯化钠（饱和溶液） 4毫升 浓硫酸 12毫升
这是旱期的微蚀方法，会使锡铅层发黑，现在常用氨水法得到的铜面结晶细腻，锡铅面仍呈洁白。配方如下：
5-10cc氨水+45cc纯水+2-3滴双氧水
混合均匀后即可用棉花棒沾着蚀液，在洗净擦干后的切片表面轻擦约2-3秒钟，注意铜面会发生气泡现象。2-3秒后应立即用纯净水、卫生纸清洗擦干，勿使铜面继续变色氧化。即时用高度显微镜下检验，有取样保存必要的此时须立即摄影标样保存。
二． PCB镀覆溶液的分析化验
采用专利添加剂多数PCB镀覆液供应商，都会提供他们认为最适合他们自已工艺的分析方法。通常供应厂商会提供赫尔槽或类似的电解槽试验方法，同时还道提供用图解说明的个别问题。在进行任何电解槽试验之前，在运行生产过程中（定时），都应该进行槽液分析，以保证所镀浴液组分处于正常的控制范围内。
A．锡铅合金镀溶液的分析
1.镀液中Sn2+的测定
1.1试剂
0.1N碘溶液；
1%淀粉指示剂
20%硫酸。
1.2分析
取镀液mL，加20%硫酸20 mL，加水50 mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉为指示剂滴定至蓝色不消失为止。
1.3镀液中锡含量的计算：
Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L）
式中：
N-标准碘溶液的当量浓度；
V1-滴定时碘溶液消耗量（mL）；
V-试样体积（mL）。
2．镀液中Pb2+的测定
2.1试剂：
20%H2SO4
2.2分析：
取镀液5 mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加热沸腾2-3min，冷至室温，过滤沉淀物并用甲醇洗涤，然后将试样的100度C洪箱内干燥一小时，冷却至室温称量重量。
2.3镀液中（Pb2+）含量用下式计算：
（Pb2+）=[G*0.6833/V]*1000(g/L)。
式中：
G-沉淀物的质量（g）
V-所取镀液试样的量（mL）
3．游离氟硼酸的测定：
3.1试剂：
1N NaOH 水溶液
3.2分析：
取镀液10ml置于100ml锥形瓶中，用1N氢氧化钠滴定到浑浊为止。
镀液中氟硼酸含量用下式计算：
[HBF4]=[NV1*0.0879/V]*1000(g/L)
式中：
N-标准NaOH溶液的当量浓度；
V-NaOH溶液所消耗量（mL）
V--试样体积（mL）
4．蛋白胨的测定
4．1试剂：
10%硫酸溶液；
20%氢氧化钠溶液；
1%硫酸铜溶液；
空白水（未加处理的锡铅电镀液）。操作取镀液20mL。
4.2分析：
取镀液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，，过滤，去除沉淀物。在滤中再加入20%NaOH溶液20 mL使Sn++生成Sn(OH)2↓,再滤除沉淀物，最后加入1%硫酸铜溶液5mL，并加水稀释至10mL，用波长570nm光进行比色分析。
4.3镀液中蛋白胨含量用下式计算：
Cx=Cn*Ex/En(g/L)
式中Cx-镀液中胨的含量(g/L)
Cn-标准镀液中胨的含量(g/L)
Ex-被测溶液的消光量；
En-标准溶液的消光量。5.锡-铅合金镀层的测定：
5.1测定方法：
1） 用干净的刀刮下一些锡层的碎片。
2） 将试样称（0.1-0.15克）。
3） 将试样放入400毫升的烧瓶的，加入10毫升的浓硫酸，并加热至试样溶解。
4） 冷却并加100毫升蒸馏水。
5） 用已预先称重的熔结玻璃坩埚过滤。
6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇冲洗。
7） 在100度c下干燥1小时，并在干燥器中冷却。
8） 再称重量。
5.2计算：
Pb的重量百分数=（PbSO4的重量）（0.683）*100/试样的重量
B．焦磷酸盐镀溶液的分析
1.铜含量的确定
1．1试剂：
1)0.2当量浓度的EDTA：二钠盐（37.23克/升）。
2）29%氢氧化安（NH4OH）。
3）红纸酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。
1.2分析：
1)用移液管吸取5毫升试样放入500毫升烧瓶中。
2）加入10毫升浓氢氧化铵。
3）加入境300毫升蒸馏水。
4）加入侵0.2至0.4克红紫酸铵指示剂，使黄-棕色。
5）用0.2当量的EDTA滴定，直至终点（溶液从黄-棕色变成兰-紫色）。
1.3计算：
1毫升0.2当量浓度EDTA=0.006357克Cu
1毫升0.2当量浓度EDTA*1.271=克/升Cu
1毫升0.2当量浓度EDTA*0.17=盎司/加仑Cu
2.焦磷酸盐含量的确定：
2.1试剂：
1)30%的氢氧化钠溶液。
2)0.5当量的氢氧化钠（20.0克/升）。
3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1克，并与15毫升的0.1 当量浓度的NaOH混合以形成淤浆。在一量瓶中，用蒸馏水把混合物稀释至一升。
4)0.5当量的浓度的硫酸24.5克/升
5)10%的硫酸锌溶液。
6)1当量的氢氧化钠（40克/升）2.2分析：
1)用吸管吸取5毫升的试样放入500毫升的烧杯中，并加入200毫升的蒸馏水。
2)把溶液加热到沸腾，并慢慢加入30%的氢氧化钠，使铜成为氧化铜沉淀出来，直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。
3)待沉淀物沉淀后，用No、40华特曼（Whatman）滤纸或其它类似的滤纸过滤溶液，并用热水彻底冲洗所收集到的沉积物把滤液收集到500毫升和烧杯中并将沉积物抛弃。
4)加入几滴溴苯酚兰指示剂，并用装有0.5当量浓度的滴定管滴定，直到指示剂正好变为黄色为止。
5)在强烈搅拌下，加入30毫升值10%硫酸锌溶液。
6)使溶液静止5分钟，并用1当量的氢氧化钠溶液滴定，直至最初重现黄色为止。
2.3计算：
1毫升1当量浓度NaOH=0.08698克P2O7
1毫升1当量浓度NaOH*17.3=克/升P2O7
1毫升1当量浓度NaOH*2.32=盎司/加仑P2O7
3.氨含量的测定：
3.1试剂：
1)甲基红指示剂。将1克甲基红指示剂粉末溶解在50毫升的异丙醇中，并加50毫升蒸馏水。
2)0.1当量浓度的盐酸标准液。
3)25%的氢氧化钠。
4)0.1当量的氢氧化钠。
3.2分析方法：
1)用吸液管吸取5毫升试样放入125毫升的长颈烧瓶中。
2)加入50毫升的25%的氢氧化钠，并把烧瓶连接到一冷凝器上。
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