2)加入50毫升的25%的氢氧化钠,并把烧瓶连接到一冷凝器上。
3)蒸馏到原来的一半(1/2)体积,把流出物收集在400毫升和烧杯中;烧杯盛有50毫升的0.1当量浓度的盐酸、200毫升蒸馏水以及甲基红指示剂5滴。冷凝器的出口应低于液面。
4)当烧杯中的溶液已冷却后,用0.1当量浓度的NaOH滴定至变成黄色终点。
3.3计算:
50毫升0.1当量浓度NaOH*1.17克/升29的氨
50毫升0.1当量浓度NaOH*0.16=盎司/加仑29%的氨
4.正磷酸盐含量的滴定:
4.1试剂:
1)1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的异丙醇中,并加入50毫升的蒸馏水。
2)硫化氢源。
3)氧化镁混合物。将55克的氯化镁溶解在800毫升的蒸馏水水中,加2毫升的盐酸,并用蒸馏水稀释至1升。
4.2分析:
1) 测定焦磷酸含量(前部分有介绍)
2) 用移液管吸取3毫升的铜槽浴试样放入400毫升烧杯中。用蒸馏水稀释至200毫升,再5毫升硫酸。
3) 溶液通硫化氢鼓泡5分钟(在通风条件下)。
4) No、40华特曼滤纸将溶液过滤于400毫升烧杯中。
5) 将熔液煮沸到体积为25毫升。
6) 稀释至100毫升,并加几滴1%的酚酞。
7) 加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成粉红色为止。
8) 慢慢地加入浓盐酸,直至粉红色消失为止。然后再加入10毫升过量浓硫酸。
9) 加入5克醋酸铵。
10) 加入50毫升氧化镁的混合物。
11) 将溶液加入至沸腾。
12) 将溶液加热至沸腾。
13) 缓慢加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成桃红色为止。
14) 搅拌溶液并冷却至室温。
15) 加入50毫升的29%的氢氧化铵。
16) 使溶液最少静置4小时。
17) 用预先称重的烧结玻璃坩埚来盛滤出的残液。
18) 用释氢氧化铵来清洗沉淀物。
19) 用硝酸铵饱和溶液湿润沉淀物。
20) 在烘箱中干燥残渣。
21) 在Meker或(Tirrill)灯上,把坩埚加热到赤红状态30分钟。
22) 使坩埚冷却并再次称重,以得到沉淀物的重量。
4.3计算:
沉淀物重量(克)*37.9-(盎司/加仑P2O7)*1.9=盎司/加仑PO4
C.酸性硫酸盐镀铜液的分析:
1. 铜含量的测定:
1.1试剂:
1)红紫酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。
2)0.2当量浓度EDTA:二钠盐(37.23克/升)。
3)铵缓冲剂。将近68克的氯化铵溶解在300毫升的蒸馏水中。加入570毫升29%的氢氧化铵,并把混合物稀释至1升。
1.2.分析方法:
1) 用移液管吸取2毫升溶液放入600毫升烧瓶中。
2) 加入5毫升铵缓冲剂,并用水稀释至450毫升。此时溶液应该清沏,如仍不清彻应再加铵缓冲剂,直至彻为止。
3) 加入0.2至0.4克的红紫铵酸铵指示剂。
4) 用0.2当量的EDTA滴定至紫色终点。
1.3 计算:
1毫升 0.2当量的EDTA=0.006357克铜
1毫升 0.2当量的EDTA*3.18=克/升铜
1毫升 0.2当量的EDTA*0.424=盎司/加仑铜
2.0 硫酸含量的滴定:
2.1试剂;
1) 0.1%的甲基橙。把0.1克的这种盐溶解在100毫升的水中。
2)1当量浓度的氢氧化钠(40克/升)
2.2 分析;
1)用移液管吸取5毫升的溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。
2) 加入250毫升的蒸馏水,并加入10滴甲基橙指示剂。
3) 用1当量浓度的氢氧化钠溶液滴定至苍绿色终点为止。
2.3 计算:
1毫升当量的氢氧化钠=0.049克/硫酸
1毫升当量的氢氧化钠*9.8=克/升硫酸
1毫升当量的氢氧化钠*1.31=盎司/加仑硫酸
D.酸性氟硼酸盐镀铜液的分析
1.0 铜含量的测定-见酸性硫酸盐镀铜溶液的分析一节。
2.0 游离氟硼酸含量的测定:
2.1试剂
1) 1当量浓度的氢氧化钠(40克/升)。
2) 甲酚红指示剂。称1克这种盐,用0.1当量浓度的氢氧化钠26.2毫升研磨制成游浆,在容量烧鸡瓶中稀释至1升。
2.2分析:
1) 用移液管吸取10毫升的试样放入250毫升的烧杯中。
2) 加入150毫升的蒸馏水及几滴甲酚红指示剂。
3) 用1当量浓度的氢氧化钠滴定至兰绿色终点。
2.3计算:
1毫升当量浓度的氢氧化钠=0.0878 克HBF4
1毫升当量浓度的氢氧化钠*8.78=克/升HBF4
1毫升当量浓度的氢氧化钠*1.18=盎司/加仑HBF4
E.镀改性瓦特镍溶液的分析
a. 镍含量的测定需用下列试剂:
1) 0.2当量浓度的EDTA:二钠盐(37.2克/升)。
2)红指酸铵指示剂(见焦磷酸盐镀铜溶液的分析一节)。
分析方法:
1) 用移液管吸取2毫升试样放入250毫升的锥形烧瓶中。
2) 加入50毫升蒸馏水和10毫升29%的氢氧化铵。
3) 加入0.5克的红紫酸铵指示剂。
4) 用0.2当量浓度的EDTA滴定至兰色终点为止。
计算:
1毫升0.2当量浓度的EDTA=0.00587克Ni
毫升0.2当量浓度的EDTA×2.94=克/升Ni
毫升0.2当量浓度的EDTA×0.392=盎司/加仑Ni
b. 氯化物或溴化物含量的测定 需用下列试剂:
1)0. 1当量浓度的硝酸银(16.99克/升) 。
2)重铬酸钾指示剂。铬酸钾的蒸馏水饱和溶液。
分析方法:
1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中,并加入100毫升的蒸馏水。
2)加入2克碳酸氢钠,再加几滴铬酸钾指示剂。
3)用0.1当量浓度的硝酸银慢慢地滴定,直至形成的沉淀物为淡红棕色为止。
计算:
1毫升1当量量浓度的AgNO3=0.001189克NiC12·6H2O
1毫升1当量浓度的AgNO3=0.01363克NiBr2·3H2O
毫升0.1当量浓度的AgNO3×2.378=克/升NiC12·6H2O
毫升0.1当量浓度的AgNO3×0.317=盎司/加仑NiC12·6H2O
毫升0.1当量浓度的AgNO3×2.726=克/升NiBr2·3H2O
毫升0.1当量浓度的AgNO3×0.364=盎司/加仑NiBr2·3H2O
c.硼酸含量的测定需用下列试剂:
1) 1当量浓度的NaON(40.0克/升)。
2) 溴甲酚红指示剂。1克的指示剂与0.1当量浓度的NaOH118毫升充分混合,并在容量瓶中稀释至1升。
3) 化学纯甘油。
分析方法:
1) 用移液管吸取5毫升试样放入250毫升的维形烧瓶中。
2) 加入25毫升的化学纯甘油和0.5毫升的溴甲酚红指示剂。
3) 用1当量浓度的NaOH滴定,直至颜色变绿再变紫为终点。
计算:
1毫升1当量浓度的NaOH=0.0619=克/升H3BO4
毫升1当量浓度的NaOH×12.38=克/升H3BO4
毫升1当量浓度的NaOH×1.65=盎司/加仑H3BO4
,PCB镀覆工艺控制(一)